Alternatywne metodyki wydzielania, identyfikacji oraz oznaczania siarki elementarnej w glebie z wykorzystaniem ekstrakcji do nisko polarnej cieczy, chromatografii cieczowej i spektrofotometrii

W niniejszej pracy - na podstawie przeglądu literatury oraz badań -opracowano nowe metodyki wydzielania, rozdzielania od składników towarzyszących, identyfikacji oraz oznaczania siarki elementarnej w glebach, szczególnie zanieczyszczonych nisko lotnymi produktami pochodzącymi z ropy naftowej. Zastosowano ekstrakcję siarki, nisko oraz średnio polarnych składników gleby do niepolarnego n-heksanu. Rozdzielano składniki ekstraktów techniką kolumnowej elucyjnej wysokosprawnej chromatografii cieczowej w normalnych układach faz (NP-HPLC) z detekcją spektrofotometryczną w zakresie nadfioletu i światła widzialnego z tablicą fotoelementów(UV-VIS-DAD). W badaniach uwzględniono także kolumnową wysokosprawną elucyjną chromatografię cieczową w odwróconych układach faz (RPHPLC), posiadającą zwiększający się ostatnio zasób literatury dla badania siarki rodzimej w środowisku naturalnym. Badano także przydatność cienkowarstwowej chromatografii cieczowej w normalnych oraz odwróconych układach faz (NP-TLC / RP-TLC). Jednakże ostatnie techniki są możliwe do zastosowania w identyfikacji oraz oznaczaniu siarki rodzimej tylko w warunkach jej wysokich zawartości w analitach. Na podstawie badań wykazano, że najbardziej korzystnymi warunkami ekstrakcji i ługowania siarki rodzimej w glebach mogących jednocześnie zawierać nisko i średnio polarne zanieczyszczenia pochodzenia naftowego oraz po-węglowego, jest ekstrakcja / ługowanie rozpuszczalnikiem alifatycznym, np. n-heksanem. Natomiast optymalnymi warunkami do rozdzielania, identyfikacji oraz oznaczania siark i elementarnej, a także – w razie takiej potrzeby – oznaczania obecności i zawartości - nisko i średnio polarnych zanieczyszczeń gleby, ekstrahowanych razem z siarką rodzimą jest wykorzystanie techniki NP-HPLC/ UV-VIS-DAD. Ważne znaczenie w niniejszych badaniach ma możliwość identyfikacji analitu, nie tylko na podstawie parametrów retencji, ale także na podstawie charakterystyki widma w zakresie ultrafioletu i światła widzialnego, tzn., z zastosowaniem detektora spektrofotometrycznego z tablicą fotoelementów, UV-VIS-DAD.

In the present study - based on literature review and research - developed new methods of isolation, separation from components associated, identification and determination of elemental sulfur in the soil, especially contaminated with low-volatile products derived from crude oil. Used sulfur extraction, low and medium polar constituents of soils to non-polar n-hexane. Separated components of the extracts by using elution column high performance liquid chromatography technique in normal phase systems (NP-HPLC) with spectrophotometric detection in the ultraviolet and the visible light range with array of photoelements (UV-VIS-DAD).The studies also included an elution column high performance liquid chromatography in reversed-phase systems (RP-HPLC) having increasing lately resource literature for the study of native sulfur in the environment. Has also been studied the suitability of the thin layer chromaptography in normal and reverse phase systems (NP-TLC / RP-TLC). However, recent techniques are possible for use in the identification and determination of native sulfur only in terms of its high content in anal ytes. Studies have shown that the most preferred extraction and leaching conditions, of native sulfur in the soil which may contain also low and medium polar impurities, and the petroleum-carbon, is the extraction / leaching of aliphatic solvent, eg. N-hexane. While the optimum conditions for the separation, identification and determination of the elemental sulfur, and - if necessary - the determination of the presence and the content of - low and medium polar soil contaminants, extracted with native sulfur is the use of the NP-HPLC / UV-VIS-DAD technique. Great importance in this study has the ability to identify the analyte based not only on retention parameters, but also on the basis of a characteristic spectrum in the ultraviolet and visible light, ie., using a spectrophotometric detector with an array of photoelements, UV-VIS-DAD.