Jednorodność i stabilność certyfikowanych materiałów odniesienia na przykładzie ciekłego wzorca gęstości

Do produkcji certyfikowanych materiałów odniesienia (CRM) stosuje się substancje o dostatecznej jednorodności i stabilności. Ocenę jednorodności i stabilności oraz wyznaczenie charakterystyki metrologicznej wzorca wraz z niepewnością wartości wielkości certyfikowanej prowadzi się zgodnie z zaleceniami Normy PN-EN ISO 17034 oraz Przewodnika PKN-ISO Guide 35. Na przykładzie wybranego materiału odniesienia omówiono postępowanie podczas procesu badania jednorodności i stabilności. Do opracowania wyników wykorzystano analizę istotności statystycznej współczynnika nachylenia zależności liniowej dopasowanej do danych pomiarowych oraz metodę dwuczynnikowej zagnieżdżonej analizy wariancji, którą zastosowano w celu wyznaczenia składowych niepewności, związanych z jednorodnością i stabilnością materiału.

A candidate material for the production of certified reference materials (CRM) should be sufficiently homogenous and stable. General requirements and more specific guidance for assessment of homogeneity, stability, characterization and uncertainty evaluation are provided in ISO Standard 17034 and ISO Guide 35. This article provides a detailed case study of homogeneity and stability assessment. Two statistical methods has been selected to analyze experimental data. One of them is linear regression analysis used to test statistical significance of the linear trend. The other method is two-way nested analysis of variance used to estimate a combined uncertainty consisting of the between-unit and within-unit heterogeneity contributions.