Spaleniowa synteza granatu itrowo-glinowego domieszkowanego jonami neodymu

Otrzymano nanoproszki granatu itrowo-glinowego domieszkowanego jonami neodymu (Nd:YAG) w wyniku redukcji azotanów glinu, itru i neodymu za pomocą glukozy, dekstryny lub skrobi, przebiegającej podczas ogrzewania wodnych roztworów tych substancji. Zbadano wpływ rodzaju i ilości reduktora oraz temperatury, w której prowadzono reakcję na skład chemiczny i fazowy oraz mikrostrukturę produktów. Zmierzono temperaturę w próbkach ogrzewanych w różnych warunkach, a uzyskane wyniki wykorzystano do ustalenia rodzaju, kolejności i intensywności procesów przebiegających w mieszaninie reagentów. W wyjściowym roztworze kationy metali są wiązane (koordynowane) przez grupy hydroksylowe węglowodanów, gwarantując równomierność ich przestrzennego rozkładu oraz ograniczenie zasięgu dyfuzji prekursorów tlenków. Amorficzne mieszane tlenki itrowo-glinowe zanieczyszczone karboksylanami i węglanami są produktem termicznie inicjowanych reakcji utlenienia węglowodanów anionami azotanowymi. Czysty fazowo granat itrowo-glinowy krystalizuje podczas 2-godzinnej kalcynacji surowych produktów reakcji w temperaturze 900 °C. Niezależnie od rodzaju reduktora uzyskano proszki YAG o średnim wymiarze krystalitów - 20 nm. Zwiększeniu jednorodności kształtów i rozmiarów cząstek oraz zmniejszeniu stopnia ich aglomeracji sprzyja użycie w syntezie nadmiaru reduktora. Korzystne jest zastosowanie w tej roli wielkocząsteczkowych węglowodanów o skomplikowanej strukturze przestrzennej, np. skrobi.

Nanostructured powders of yttrium aluminum garnet doped by neodymium (Nd:YAG) were obtained as a result of reaction of aluminum, yttrium and neodymium nitrates with glucose, dextrin or starch while heating aqueous solutions of the compounds. An influence of the kind and amount of carbohydrates (reducing agent) as well as temperature on the product composition and microstructure was invesigated. The temperatures of the reacting mixture were measured and the results were used to establish the type, sequence and intensity of the running processes. In the starting solution, carbohydrates trap the metal ions, what guarantees homogeneity of their space distribution and reduces the diffusion lengths of the oxide precursors. Amorphous aluminum yttrium oxides containing metal carboxylates and carbonates are the raw products of the reactions. They transform into monophase Nd:YAG crystallites during calcination at 900 °C for 2 hours. Regardless the type of reducing agent, the crystallites are ca. 20 nm in diameter. The final powder particles are more homogenous in shape and size when an excess of carbohydrate with complicated, 3D structure is used, e.g. starch.