Interfacial transition zone in reactive powder concretes (RPC) cured under various hydrothermal conditions

Reactive powder concrete (RPC), due to its characteristic composition with reduced water quantity, often below a stoichiometric ratio, the addition of pozzolana usually close to or above 20% of the weight of cement and a significantly reduced inclusion rate compared to normal or high performance concrete, has a different nature of the interfacial transition zone between the micro aggregate grains and the binder matrix. Due to the significant influence of RPC curing conditions on the morphology of the interfacial transition zone, the analysis included composites cured in water of Tmax=20°C, subject to low-pressure steam curing Tmax=90°C and autoclaved at Tmax=250°C. The paper presents a qualitative assessment of the interfacial transition zone in reactive powder concretes with the use of a scanning microscope with the use of linear EDS and quantitative analysis by means of stereological analysis of the image obtained with the use of a BSE detector. The results of the study unequivocally confirm the lack of portlandite crystallisation at the phase interface and the different phase composition in the interfacial transition zone in relation to the mean mass composition.

Ewolucję opisu strefy przejściowej w kompozytach cementowych prześledził Kurdowski w publikacji „Chemia Cementu i Betonu”, gdzie scharakteryzował jej ogólnie przyjęte modele zróżnicowane pod względem występujących kolejno po sobie stref, jak i pod względem ich składu fazowego. Ponadto rozwój metodyki badań strefy przejściowej pozwala obecnie coraz ściślej opisywać właściwości oraz budowę tej newralgicznej części cementowych kompozytów ziarnistych. Stosuje się tutaj najczęściej metodę mikroskopii zarówno optycznej jak i skaningowej wraz ze stereologiczną analizą obrazu, analizę EDS, XRD, a także w celu rozpoznania różnic we właściwościach mechanicznych względem kruszywa i matrycy stosuje się badania metodą nanoindentacji. W przypadku tradycyjnych kompozytów cementowych strefa przejściowa odgrywa ważną rolę w kształtowaniu ich cech mechanicznych ze względu na obszar, w którym najczęściej dochodzi do zainicjowania rys w obciążonym materiale. Z tego względu, jedną z podstawowych idei komponowania składu kompozytów BPR jest homogenizacja tekstury kompozytu, mająca bezpośredni związek z ujednorodnieniem rzeczywistych naprężeń panujących w obciążonym materiale. Godycki-Ćwirko tłumaczy, jak intensywnie na wartość naprężeń rzeczywistych wpływa: wielkość inkluzji, wzajemna odległość pomiędzy jej ziarnami oraz różnica w odkształcalności inkluzji względem matrycy. Ponadto, na charakter strefy przejściowej mają także warunki dojrzewania kompozytu. Z tego powodu w części badawczej niniejszego artykułu scharakteryzowano strefę przejściową pomiędzy matrycą spoiwową i mikrokruszywem kwarcowym w betonach z proszków reaktywnych dojrzewających w zróżnicowanych warunkach hydrotermalnych tj. w wodzie, poddane niskoprężnemu naparzaniu w temperaturze 90°C oraz autoklawizacji w temperaturze 250°C. Warunki te wpływają na reaktywność poszczególnych składników kompozytu i tym samym na skład fazowy strefy przejściowej. W badaniach wykorzystano standardowy skład mieszanek betonów z proszków reaktywnych, które po dojrzewaniu w wyżej wymienionych warunkach hydrotermalnych zostały poddane obserwacjom mikroskopowym SEM wraz z analizą EDS. Badania jakościowe zostały zrealizowane na powierzchni trzech losowo wybranych ziaren piasku kwarcowego, każdorazowo realizując pięć analiz liniowych EDS ukierunkowanych prostopadle do powierzchni ziarna. Pozwoliły one na wyznaczenie proporcji liczby atomów pierwiastków Ca, Si, Al i Fe w całym przyjętym zakresie długości linii i tym samym w każdym jej punkcie z rozdzielczością około co 0,05 μm. Na tej podstawie naniesiono chmurę punktów pomiarowych w układzie współrzędnych Ca/Si – Al+Fe/Ca, gdzie zaznaczono także obszary występowania możliwych w kompozycie faz tj. C-S-H, CH, C3S, AFm.