Synteza 1,3-diamino-2,4,6-trinitrobenzenu z trinitrorezorcyny

Wykonano przegląd metod syntezy 1,3-diamino-2,4,6-trinitrobenzenu (DATB) w okresie 1884 r. do 2002 r. Opracowano nową metodę syntezy 1,3-dietoksy-2,4,6-trinitrobenzenu (DEtTNB) z trinitrorezorcyny oraz ortomrówczanu trietylu. Następnie związek ten przeprowadzono w 1,3-diamino-2,4,6-trinitrobenzen za pomocą amoniaku rozpuszczonego w toluenie. Strukturę cząsteczki prekursora oraz DATB potwierdzono techniką 1H, 13C i 15N NMR. Dla obu związków wykonano badanie techniką różnicowej analizy termicznej sprzężonej z termograwimetrią (DTA-TG). DEtTNB topi się w temp. 121ºC, rozkłada egzotermicznie w 281ºC i można go zaklasyfikować jako materiał wysokoenergetyczny. Otrzymany DATB wykazuje przemianę fazową w 229ºC, topi się w 284ºC i rozkłada egzotermicznie w 325ºC.

The review of synthesis methods for 1,3-diamino-2,4,6-trinitrobenzene (DATB) since 1884 to 2002 was performed. A novel method synthesis method of 1,3-diethoxy-2,4,6-trinitrobenzene (DEtTNB) with trinitroresorcinol and diethyl orthoformate was described. Next DEtTNB was transformed to the 1,3-diamino-2,4,6-trinitrobenzene with ammonia dissolved in toluene. The precursor and final compound structure was confirmed with 1H, 13C i 15N NMR spectroscopy. For both compounds energetic properties examination was performed with differential thermal analysis coupled with thermogravimetry (DTA/TG). DEtTNB melts at 121ºC, and decomposes exothermically at 281ºC. The final compound exhibits a characteristic solid phase change at 229ºC, next melts at 284ºC and decomposes exothermically at 325ºC.