Validation of method for determination total carbon, inorganic carbon and total organic carbon in marine waters

Validation is a process of setting parameters characterizing the proficiency of actions and limitations of a method and an assessment of its usefulness for particular purposes. As a result, it ensures that the analysis process is carried out in a reliable and precise way and gives reliable results. For the validation process marine water was used, as well as the addition of standard solutions. Uncertainty in the results, limit of quantification, precision, repeatability and reproducibility, recovery and accuracy of the method were obtained. The results of the validation of the method for determination of total inorganic and organic carbon in marine waters are discussed in this paper. For this purpose, a Shimadzu analyser TOC-L was used. The discussed method is based on infrared detection NDIR. A halogen scrubber type B was used for determined the compounds. This allowed the analysis time at the stage of the sample preparation to be shortened. It increased the absorption of salt contained in a sample, as a result of which, the dilution stage could be omitted, and the final result is affected by a smaller error. The method of the validation for determination of total inorganic and organic carbon received accreditation of the Polish Centre for Accreditation and joined a wide range of the analyses carried out in the Laboratory of the Department of Environment Protection of the Marine Institute in Gdańsk.

Walidacja jest procesem ustalania parametrów charakteryzujących sprawność działania i ograniczeń metody oraz sprawdzeniem jej przydatności do określonych celów. W efekcie można uzyskać pewność, że proces analizy przebiega w sposób rzetelny i precyzyjny oraz daje wiarygodne wyniki. Do procesu walidacji wykorzystano wodę morską, a także tą samą wodę z dodatkami wzorców. Walidacja metody pozwoliła na określenie takich parametrów, jak: niepewność wyników, granica oznaczalności, precyzja, powtarzalność i odtwarzalność, a także odzysk i dokładność metody. W niniejszej pracy omówione zostały wyniki walidacji metod oznaczania węgla całkowitego, nieorganicznego i organicznego w próbkach wody morskiej. W tym celu wykorzystano analizator TOC-L firmy Shimadzu. Omawiana metoda polega na detekcji w podczerwieni NDIR. Do przeprowadzenia badań zastosowano skruber halogenów typu B. Pozwolił on na skrócenie czasu analizy na etapie przygotowania próbki. Zwiększył on pochłanianie soli zawartej w próbce, w wyniku czego można było pominąć etap rozcieńczania, a wynik końcowy obarczony jest mniejszym błędem. Metoda oznaczania węgla całkowitego, nieorganicznego i organicznego uzyskała akredytację Polskiego Centrum Akredytacji i dołączyła do szerokiego grona analiz wykonywanych w Laboratorium Zakładu Ochrony Środowiska Instytutu Morskiego w Gdańsku.